高含量有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备及性能研究

    关键词：有机硅;聚氨酯;水接触角;乳液

    0引言

    有机硅化合物表面能低，具有耐低温、耐老化、憎水、耐有机溶剂、耐辐射等许多优异性能，还能赋予涂层突出的柔韧性和爽滑丝绸手感[1]。因此，在水性聚氨酯产品迅猛发展中，可以考虑利用有机硅改善水性聚氨酯机械性能和耐湿擦性能[2]。为了克服各个单一组分的缺陷，采用化学合成方法将聚氨酯-有机硅氧烷结合起来，综合聚氨酯、有机硅两种树脂材料的优点，并且以水作为分散介质，符合环保的要求。

    1实验部分

    1。1原料

    甲苯二异氰酸酯(TDI)：分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司;有机硅：分析纯(端羟基聚二甲基硅氧烷);丙酮：分析纯，上海步灵工贸有限公司;聚异丙二醇(PPG，Mn=1000)，工业级，中国医药集团上海化学试剂公司，使用前经过苯蒸馏脱水;二羟甲基丙酸(DMPA)：工业级，用前用N，N-二甲基甲酰胺重结晶;N，N-二甲基甲酰胺(DMF)：分析纯，上海化学试剂公司;二丁基锡二月桂酸酯(DBT)：化学纯，北京桃浦化工厂;去离子或蒸馏水。

    1。2有机硅聚氨酯乳液的制备

    步骤一：将90mL的溶剂与0。1mol的TDI混合后加入氮气保护的三口烧瓶中，并滴加3滴催化剂DBT，升温至60℃(用丙酮作溶剂时反应温度略低)，慢慢滴加一定量的有机硅，1。5h左右滴完，滴加完毕后继续反应1。5h。然后滴加一定量的PPG1000，1。5h左右滴完，滴加完毕后继续反应1。5h。冷却到室温。

    步骤二：迅速取出第一步反应产物，置于恒压滴液漏斗中，向反应器中加入011mol的DMPA的DMF溶液(用90mL溶解，并事先放于烘箱中加热溶解完全)，升温至60℃滴加反应产物，反应3h后，冷却至室温，得初产品。将初产品用蒸馏水沉淀，洗去溶剂等，再使用10%NaOH溶液中和，最后得聚氨酯预聚体水分散液。

    1。3乳液性能的测定

    (1)乳液黏度的测定：用NDJ-1型旋转黏度计测定，水浴温度控制在(25±1)℃。

    (2)乳液固含量的测定：先将一块表面皿称质量，再把大约2g的聚合物乳液试样倒入表面皿中，称此时的总质量，然后将其置于设有通风装置的烘箱中，在110℃下干燥7～8h，再取出称质量，计算得乳液的固含量。

    (3)乳液外观和稳定性：室温静置1个月，观察变化情况。

    1。4胶膜性能的测定

    (1)水接触角的测试：用上海中晨公司JC2000A接触角测定仪，将去离子水滴于膜表面，经1min左右进行测试，每个样品测3点，取平均值。

    (2)红外谱图解析：制备不同有机硅含量的复合乳液，使用红外光谱仪(AVATAR370FI-IR型，美国尼高力公司)测定涂膜的红外图谱。

    (3)耐老化性能：300W紫外灯照射48h。

    (4)机械性能测定：使用XGT台式镜向光泽计、PPH-1型铅笔硬度计、SFD型电动漆膜附着力实验仪、QCJ型漆膜冲击器测定机械性能。